Priprava in lastnost zamreženih guar gumi | polimerni časopis

Priprava in lastnost zamreženih guar gumi | polimerni časopis

Anonim

Izvleček

Priprava in lastnosti zamreženega gumijastega gumija (GG) so preučevali z uporabo etanola kot topila, epiklorohidrina kot sredstva za zamreženje in natrijevega hidroksida kot katalizatorja. Raziskali smo nekaj dejavnikov, ki vplivajo na stopnjo navzkrižno vezanega GG: reakcijski čas, reakcijska temperatura, količina premreženega sredstva, pH in koncentracija topila. Za določitev stopnje zamreženosti GG smo izbrali metodo volumna sedimentacije. Na stopnjo zamreženja je očitno vplival pH, reakcijska temperatura in sredstvo za zamreženje. Križno povezovanje je izboljšalo odpornost proti alkalijam in kislinam, retrogradnost in viskoznostno stabilnost GG. Povezani GG ima v primerjavi s GG znatno ožji prehod taljenja.

Uvod

Guarjev gumi (GG) se ekstrahira iz semena stročničnega grmovnice Cyamopsis tetragonoloba . Gre za naravno prisotni galaktomannanov polisaharid, sestavljen iz linearne verige β-D -mannopiranoze, ki jo povezujejo β- (1-4) vezi z α-D-galaktopiranonozilnimi enotami, pritrjene z 1, 6-vezmi v razmerju 1: 2. Hitro hidrira v hladni vodi, kar daje visoko viskozne psevdoplastične raztopine na splošno večje viskoznosti z nizkim striženjem. GG in njegovi derivati, ki služijo kot zgoščevalec, stabilizator, pretisni omot in flokulant, se zaradi svojih posebnih lastnosti uporabljajo v prehrambeni, tekstilni, farmacevtski in papirni industriji. 1, 2, 3, 4

Veliko truda je bilo v zadnjih desetletjih namenjenih preučevanju ustreznih sistemov s posebnimi lastnostmi, da bi se izognili ali zmanjšali stranske učinke in izboljšali učinkovitost terapije na področju dajanja zdravil. Polisaharidi so zaradi svojih fizikalno-kemijskih lastnosti zelo privlačni. 5 GG je hidrofilno in nabrekne v hladni vodi, tvori viskozne koloidne disperzije ali sol. Ta lastnost geliranja zavira sproščanje zdravila iz dozirne oblike, kar poveča verjetnost razgradnje v debelem črevesu. Za GG je bilo ugotovljeno, da je za debelo črevo posebno zdravilo v obliki matriksa in obloženih tablet, pa tudi mikrosfer. Zdravilo se vsaj delno raztopi zaradi visoke ravni pH v želodcu. Sprememba GG z boraksom ali glutaraldehidom povzroči produkt, ki ga razgradi encimska mešanica galaktonomanaze in α-galaktozidaze, ki ima večjo sposobnost prevzema pufra v primerjavi z matičnim GG. Polisaharidi so v zadostni meri premreženi, da ostanejo netopni v vodi. 6, 7, 8, 9, 10

GG se lahko spremeni z eterifikacijo, esterifikacijo, oksidacijo ali cepljenjem. Izvedeni derivati ​​GG lahko nadomestijo pomanjkljivosti naravnega GG. Na primer, karboksimetilni derivat lahko poveča hidrofilnost in bistrino raztopine galaktonomanov ter ga naredi bolj topnega v vodni raztopini. Oksidirani GG lahko hitro hidrira in postane lepljiv ali celo vstopi v raztopino. Zato je bilo težko, če ne celo nemogoče, oksidacijsko reakcijo na GG izvesti, ne da bi materiali v raztopino. Periodni oksidirani gumi lahko vzdržujemo v zrnatem stanju z izvajanjem reakcije v določenih vodnih topilih ali z zelo omejenimi količinami vode. GG lahko z njim povežemo z glutaraldehidom, da zmanjšamo nagnjenost k oteklinam, kar mu bo omogočilo, da ohrani svoje razgradljive lastnosti v prisotnosti značilnih kolonskih encimov. Treba je priznati, da je glutaraldehid strupen, vendar se lahko njegova strupenost po zamreževanju znatno zmanjša. 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21

V tej preiskavi smo si zastavili preučitev priprave in lastnosti navzkrižne povezave GG, da bi izboljšali slabše delovanje skupine.

Rezultati in razprava

Vpliv reakcijske temperature na volumen usedline

Vpliv reakcijske temperature na sedimentacijski volumen umreženega GG je prikazan na sliki 1. Reakcijski pogoji so bili naslednji: GG 40 g in njegova vsebnost vode 11, 9%, pH 10, koncentracija GG gnojevke 35% (po suhem GG, w / w), zahtevana količina 0, 5% epiklorohidrina (s suhim GG, m / m), reakcijski čas 2, 5 h, koncentracija topila (etanol) 85% (na osnovi začetne gnojevke GG, naslednja povsem enaka).

Image

Vpliv reakcijske temperature na produkt sedimentacije zamreženega gumijastega gumija.

Slika v polni velikosti

Na sliki 1 je na količino usedanja zamreženih GG značilno vplivala reakcijska temperatura, ko je bila reakcijska temperatura nižja od 65 ° C. Toda volumen usedline se je malo spremenil, ko je bila reakcijska temperatura višja od 65 ° C. Boljša reakcijska temperatura je torej 70 ° C.

Vpliv reakcijskega časa na količino usedanja

Vpliv reakcijskega časa na sedimentacijski volumen umreženega GG je prikazan na sliki 2. Reakcijski pogoji so bili naslednji: GG 40 g in njegova vsebnost vode 11, 9%, pH 10, koncentracija GG gnojevke 35%, količina epiklorohidrina 0, 5%, reakcija temperatura 70 ° C, koncentracija topila (etanol) 85%.

Image

Vpliv reakcijskega časa na sedimentacijski volumen umreženega gumijastega gumija.

Slika v polni velikosti

Iz slike 2 je bilo razvidno, da je na volumen usedanja zamreženih GG močno vplival reakcijski čas. Volumen sedimentacije premreženega GG se je zmanjšal, ko se je reakcijski čas povečal, če je bil reakcijski čas krajši od 2, 5 h. To je bilo zvišanje stopnje zamreženja GG. Stopnja zamreženja se je malo spremenila, ko je bil reakcijski čas več kot 2, 5 h. Boljši reakcijski čas je torej 2, 5 h.

Vpliv pH reakcije na volumen usedline

Vpliv reakcijskega pH na sedimentacijski volumen umreženega GG je prikazan na sliki 3. Reakcijski pogoji so bili naslednji: GG 40 g in njegova vsebnost vode 11, 9%, koncentracija GG gnojevke 35%, količina epiklorohidrina 0, 5%, reakcijska temperatura 70 ° C, reakcijski čas 2, 5 h, koncentracija topila (etanol) 85%.

Image

Vpliv pH na volumen usedanja umreženih guarjevih gum.

Slika v polni velikosti

Na sliki 3 se je stopnja zamreženja GG povečala, ko se je vrednost pH povečala, če je pH vrednost nižja od 10. Toda stopnja zamreženosti izdelka zmanjša, ko je pH vrednost večja od 10. Torej, boljša vrednost pH je 10.

Vpliv količine epiklorohidrina na volumen sedimentacije

Vpliv količine epiklorohidrina (premrežejočega sredstva) na sedimentacijski volumen umreženega GG je prikazan na sliki 4. Reakcijski pogoji so bili naslednji: GG 40 g in vsebnost vode 11, 9%, koncentracija mleka v GG 35%, pH 10, reakcijska temperatura 70 ° C, reakcijski čas 2, 5 h koncentracija topila (etanol) 85%.

Image

Vpliv količine epiklorohidrina na volumen sedimentacije zamreženega gumijastega gumija.

Slika v polni velikosti

Na sliki 4 se je stopnja zamreženja umrežene GG povečala, ko se je količina epiklorohidrina povečala. Stopnja premreženega GG se je hitro povečala, ko je bila količina epiklorohidrina manjša od 0, 5%, počasi pa se je povečevala, ko je bila količina epiklorohidrina večja od 0, 5%.

Vpliv koncentracije topila na volumen usedline

Vpliv koncentracije topila (etanola) na volumen sedimentacije zamreženega GG je prikazan na sliki 5. Reakcijski pogoji so bili naslednji: GG 40 g in njegova vsebnost vode 11, 9%, koncentracija GG gnojevke 35%, pH 10, količina epiklorohidrina 0, 5 %, reakcijska temperatura 70 ° C, reakcijski čas 2, 5 h.

Image

Vpliv koncentracije topila na količino usedanja umreženih guarjevih gum.

Slika v polni velikosti

Na sliki 5 se je stopnja zamreženja umrežene GG povečala, ko se je koncentracija etanola povečala, če je bila koncentracija etanola nizka. Stopnja zamreženja izdelka je dosegla najvišjo vrednost, ko je bila vrednost koncentracije etanola 85%. Toda stopnja zamreženosti izdelka se je hitro zmanjšala, ko je bila vrednost koncentracije etanola več kot 85%. Pojav je bil razložen z naslednjim: ko je bila koncentracija etanola nizka, je to pomenilo, da je gnojevka GG vsebovala velike količine vode. Posledično se je viskoznost gnojevke povečala, ker delci GG absorbirajo vodo in otekanje, kar je dodatno vplivalo na reakcijo GG s sredstvom za zamreženje, tako da se je stopnja zamreženosti izdelka zmanjšala. Ko pa je bila koncentracija etanola visoka, je to pomenilo, da je v gnojevki GG manj vode, ki bi raztopila zelo malo natrijevega hidroksida. Reakcija se lahko pojavi v alkalnem stanju, tako da je sredstvo za zamreženje reagiralo slabo z delci GG zaradi zmanjšanja vode v blatu. Rezultat je zmanjšanje stopnje zamreženja izdelka. Tako je boljša koncentracija topila 85%.

Stabilnost proti zmrzovanju, odpornost na alkalije in kisline

Stabilnost proti zmrzovanju proti odtajanju, odpornost proti alkalijskim in kislinam na GG in premreženi GG so prikazani v tabeli 1. Iz tabele 1 je bilo gibanje fluidnosti zamreženega GG manjše kot pri GG, ko je bil pH tekočine v pasti 10 ali 3. Njegova alkalija odpornost in odpornost na kisline sta se okrepila po zamreževanju GG, odpornost na alkalije in kisline pa se je povečala, ko je bila stopnja premreženja povečana. Toda njegova stabilnost med zamrzovanjem in odmrzovanjem se je zmanjšala.

Tabela polne velikosti

Retrogradacija

Retrogradacija GG in GG je prikazana na sliki 6. Na sliki 6 se je njena retrogradnost izboljšala, očitno po povezavi GG. Višja kot je stopnja zamreženja, močnejša je retrogradnost.

Image

Retrogradacija guarjevega gumija in zamreženega guarjevega gumija.

Slika v polni velikosti

Topnost, moč nabrekanja in stabilnost viskoznosti

Topnost, moč nabrekanja, viskoznostna stabilnost GG in premreženi GG so prikazani v tabeli 2. Viskoznostna stabilnost je vključevala toplo in hladno viskoznostno stabilnost. Iz tabele 2 je razmerje nihanja vroče in hladne viskoznosti, moč nabrekanja po zmanjšanju GG močno povečana in se je povečala, ko se je stopnja zamreženja povečala. Njegova stabilnost viskoznosti je namreč postala boljša, zmanjšala pa se je moč nabrekanja in topnost. Lastnost otekline GG je bila zmanjšana s križanjem z naraščajočimi količinami epiklorohidrina. Povezani GG z epiklorohidrinom se lahko potencialno uporabi za specifično oddajanje zdravil s slabo topnostjo v vodi v debelo črevo.

Tabela polne velikosti

Infrardeča spektroskopija

Fourierova transformacija IR GG in premreženi GG sta prikazani na sliki 7. Na sliki 7 v bistvu ni bilo razlike v obliki med Fourierjevo transformacijo IR GG in Fourierjevo transformacijo IR zamrežene GG. Toda največja intenzivnost se je spremenila.

Image

Fourierjeva preobrazba infrardeče gvarske gume in zamrežene guarjeve gume.

Slika v polni velikosti

Toplotna analiza

Termogravimetrična analiza (TGA) premreženega GG je prikazana na sliki 8. Izguba teže GG in zamreženi GG sta se zgodili na dveh ločenih območjih. Začetna izguba teže je bila posledica izgube majhne količine vlage v vzorcu, druga izguba pa je bila posledica razgradnje polimera. Temperatura razpadanja zamrežene GG je bila 277, 7 ° C, GG 294, 2 ° C, ko je izguba teže dosegla 25% na masi. Temperatura točke, kjer je krivulja GG TGA prečkala premreženo krivuljo GG TGA, je bila približno 318 ° C. Ko je bila temperatura ogrevanja višja od temperature presečišča, je razpad GG prišel hitreje kot pri zamreženi GG. Očitno je bilo, da je premreženi GG bolj stabilen v primerjavi z GG. Razlike v različnem skenirnem kalorimetru (DSC) med GG in premreženim GG so bile bolj očitne na prekrivni ploskvi, kot je prikazano na sliki 9. DSC profili GG in premreženi GG so pokazali en sam oster endotermični vrh med 40 in 170 ° C pri 126, 3 ° C za zamreženo GG in 115, 5 ° C za GG. Morda je razvidno, da je imel premreženi GG znatno ožji talilni prehod v primerjavi z GG. Transformatorska skupina je močno vplivala na toplotno stabilnost GG.

Image

Termogravimetrična analiza guarjevega gumija in zamreženega gumija.

Slika v polni velikosti

Image

Diferencialni optični kalorimeter guarjevega gumija in zamreženega gumija guar.

Slika v polni velikosti

Sklepi

Metoda priprave zamrežene GG je bila praktična z uporabo epiklorohidrina kot sredstva za zamreženje, natrijevega hidroksida kot katalizatorja in etanola kot topila. Boljši reakcijski pogoji za pripravo zamreženega GG so reakcijska temperatura 70 ° C, reakcijski čas 2, 5 h, pH 10 in koncentracija etanola 85%. Povezani GG je izboljšal svojo alkalno odpornost, kislinsko odpornost, retrogradnost in viskoznost, stabilnost zamrzovanja-odtajanja, moč nabrekanja in topnost pa so se zmanjšali. Povezani GG ima v primerjavi s GG znatno ožji prehod taljenja. Transformatorska skupina je močno vplivala na toplotno stabilnost GG.